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            催化濕式氧化處理阿斯巴甜廢水

              阿斯巴甜生產過程中形成的污水濃度值高而且成份繁雜,是一種經典的濃度較高的難溶解有機化學污水?,F階段,對阿斯巴甜生產制造污水處理的方式主要包含:一是根據很多稀釋液后直接進入生物化…

              阿斯巴甜生產過程中形成的污水濃度值高而且成份繁雜,是一種經典的濃度較高的難溶解有機化學污水?,F階段,對阿斯巴甜生產制造污水處理的方式主要包含:一是根據很多稀釋液后直接進入生物化學系統軟件,缺陷是沒法合理操縱產出量,進而提高了解決成本費,除此之外該方式沒法收購綠原酸;二是根據膜解決,但此類污水COD濃度值很高,極為非常容易導致膜的環境污染,進而大幅度降低了膜的使用期限,造成解決成本費非常大。三是傳統式的高級氧化法如Fenton空氣氧化法等,但也存有溶解高效率低、運作不穩定等缺陷。

              催化反應濕試空氣氧化法是在超高壓高溫和金屬催化劑一同功效下,運用分子結構氧(氣體或氧氣)深層空氣氧化污水中濃度較高的、難溶解的有機化合物,使有機物氧化分解成CO2、H2O及N2等沒害化學物質或小分子水有機化合物,做到凈化處理水體目地的一種高級氧化方式。該方法具備應用領域廣、無二次污染及其解決高效率高的優勢。金屬催化劑是該工藝的重要,金屬催化劑的優劣可以直接影響著全部反映管理體系的溶解高效率、實際操作加工工藝、機器設備加工工藝及其邊際效益,因而高效率平穩的非均相金屬催化劑變成時下的科學研究網絡熱點?,F階段,非均相金屬催化劑主要包含貴重金屬系列產品、過渡元素系列產品和稀土氧化物系列產品。貴重金屬金屬催化劑則因為價錢過度價格昂貴,無法進一步獲得運用。含銅復合型氫氧化物金屬催化劑現階段獲得了廣泛運用,但在應用全過程中存有活力成分溶出問題,金屬催化劑活力和可靠性受限制。因而,提高濕試空氣氧化金屬催化劑的可靠性是現階段急需解決的問題。據報道,現階段以Ce為象征的稀土氧化物已被廣泛運用于非均相金屬催化劑中,CeO2可以提升金屬材料的表層粒度分布,其優異的氧存儲工作能力可以具有平穩晶體結構構造的功效,進而提升催化活性和平穩。故本科學研究試著制取CuCeOx金屬催化劑來催化反應解決阿斯巴甜工業廢水。

              本工作中以TiO2-ZrO2復合型氫氧化物為媒介,制取了CuCeOx/TiO2-ZrO2負荷型金屬催化劑,選用XRD、BET、XPS方式對它進行了表現;以阿斯巴甜工業廢水為解決目標,調查了活力成分承載量、鍛燒溫度及其Ce加上量對解決實際效果的危害,剖析和探討了金屬催化劑構造和催化反應特性相互關系。

              1、試驗一部分

              1.1 關鍵儀器設備和實驗試劑

              儀器設備:KHCOD-8Z型COD消除設備、pHS-3C型pH計、TFM-500型高壓釜、SG-XL1600型馬沸爐、BAS-C型電子分析天平、XD-6型轉靶X射線衍射分析儀器。

              實驗試劑:硫酸、重絡酸、硫酸銀、硫酸汞、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、Ce(NO3)3·6H2O飽和溶液、Cu(NO3)2·3H2O溶液、ZrOCl2·8H2O飽和溶液、氫氧化鈉、TiO2粉末狀等,常用飽和溶液皆為分析純。

              1.2 金屬催化劑的制取

              1.2.1 TiO2-ZrO2媒介制取

              依據參考文獻中的方式,最先將在量杯中添加TiO2粉末狀并添加去離子水直到融解,使液態程飄浮態,隨后遲緩滴入配置好的ZrOCl2·8H2O飽和溶液,使ZrOCl2·8H2O與TiO2的摩爾質量之比1∶1,邊混合邊在混液上邊滴入氫氧化鈉,調整pH值至7上下。將疑膠靜放留宿,隨后用下去離子水清洗過慮很多遍后,用硝酸銀滴定管清洗水,當不會再發生白色沉淀時,抵達滴定終點。將凝膠體置放在烘干箱中干躁10h,干燥后的凝膠體碾磨直到粉狀。將碾磨好的粉末狀在650℃溫度的馬沸爐中鍛燒5h,那樣就能獲得最后的TiO2-ZrO2復合型金屬氧化物。

              1.2.2 負荷型CuCeOx/TiO2-ZrO2金屬催化劑制取

              依照一定的占比,稱量Cu(NO3)2·3H2O和Ce(NO3)3·6H2O并配備成一定濃度值的飽和溶液,隨后將預備處理后的媒介預浸到事先配置好的飽和溶液中,預浸24h,隨后放到100℃烘干箱干躁10h,最終放到馬沸爐中開展鍛燒5h,即得所制取金屬催化劑。

              1.3 實驗方法

              將一定量的污水添加到反應罐中,再添加稱量好的金屬催化劑;向反應罐中充進o2直到做到特定工作壓力;開啟反應罐操縱設備,設置所需反映溫度,調整拌和至一定轉速比,逐漸提溫;待溫度升到設置溫度時,逐漸記時;反映完畢后開展抽樣剖析,測量COD并紀錄反映溫度和反映工作壓力。

              1.4 統計分析方法

              COD的測量選用重絡酸法(HJ828-2017);pH選用玻璃電極法;反映后污水中金屬材料離子濃度選用TAS-990火苗型原子吸收原子吸收光譜精確測量。

              1.5 金屬催化劑表現剖析

              1.5.1 BET表現

              在BEL日本公司的BelsorpⅡ比表面檢測儀上測量金屬催化劑的比表面。實驗方法:將金屬催化劑碾成粉末狀,稱量0.2g,在工作壓力0.5Pa,溫度200℃下開展脫干全過程,隨后運用液氮吸咐容積法,吸附等溫線的吸附支系和吸咐支系在相對性分壓電路為0.001~0.99的范疇內開展測量。

              1.5.2 XRD表現

              將試品置放在Cu-Kα輻射源(λ=1.7890Å)的情況下,設定管電流量40mA,管工作電壓30kV,掃描儀范疇為10~80°,掃描儀速度為5°/min。

              1.5.3 XPS表現

              X射線光電子能譜(XPS)在ThermoESCALAB250Xi儀器設備上開展,檢測應用雙陽極Al/Mg靶,剖析室的工作壓力是6.5×10-5Pa,全部XPS檢測窄掃數據信息以C1s284.8eV開展校正。

              2、結果與探討

              在1L的高壓釜中,以O2為氧化物,裝進500mL污水,添加制取的金屬催化劑2.5g,拌和速率為200r/min開展CWAO試驗,除此之外,反映溫度為200℃,血氧為2MPa,反應速度為2h。

              2.1 金屬催化劑表現結果

              2.1.1 XRD表現結果

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              圖1為總承載量為6%的金屬催化劑各自在450℃、550℃、600℃、700℃和800℃這五個溫度下鍛燒出去的不一樣金屬催化劑的XRD圖。通過數據分析,可以看得出,CuCeOx/TiO2-ZrO2金屬催化劑具備顯著的特點峰為2θ=24.7°和30.6°的ZrTiO4晶相。除此之外,金屬催化劑在高溫鍛燒后,獲得的XRD圖上出現了CuO的三條最強透射峰,各自為2θ=35.6°、38.8°和48.7°處,表明Cu(NO3)2前輪驅動物在高溫鍛燒的全過程早已徹底溶解,而且以CuO的方式遍布在媒介的外表上。提升鍛燒溫度,CuO發生的透射峰愈來愈強,表明金屬催化劑結晶體趨向詳細,而且,晶格常數的缺點有益于金屬催化劑活力的提升,可是鍛燒溫度再上升時,CuO的透射峰有一定的變弱,表明金屬催化劑表層發生了煅燒狀況,會造成催化劑的活性的減少。除此之外,金屬催化劑的XRD圖上還發覺了CeO2的三條最強透射峰,各自坐落于2θ=28.6°、33.1°和56.2°處,當金屬催化劑的鍛燒溫度持續上升,CeO2的透射峰慢慢提高,由寬變小,表明晶體成長,結晶體愈來愈詳細,與此同時也會造成金屬催化劑比表面減少,促使金屬催化劑活力也減少。

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              圖2為Ce加上量各自為0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%和3%的CuCeOx/TiO2-ZrO2金屬催化劑的XRD圖??梢钥吹贸?,當Ce成分增加時,CeO2的透射峰由寬邊窄,表明已經轉化成晶體;與此同時CuO的透射紛紛變形寬,透射峰抗壓強度慢慢減弱,著表明了劑量Ce的添加提高了催化活性成分CuO在金屬催化劑表層的粒度分布,這就促使金屬催化劑的晶體減少,與此同時減少了金屬催化劑活力,這與BET剖析結果一致。

              2.1.2 XPS表現結果

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              圖3是催化反應的Cu2p的XPS表現結果。如下圖所示,Cu2p在934eV和953.8eV附近有2個峰頂,在940~945eV中間有一個極強的shake-up峰發生,據先人科學研究,具備較高的結合能值(高過933.1eV)和具備較強shake-up峰是二價氧化銅外來物種(主要是晶相氧化銅)的突出特點。這表明該金屬催化劑的銅外來物種主要是二價方式存有的,與XRD剖析結果一致。除此之外,伴隨著Ce的加上,Cu2p3/2峰逐漸向低結合能方位挪動,這表明Ce的加上使金屬催化劑表層構造發生了轉變,可能是促進了離子晶體的產生。除此之外,shake-up峰的抗壓強度也逐漸變弱,當Ce加上量為4%,shake-up峰早已消退。通常,具備較低的Cu2p3/2結合能值(932.2~933.1eV)和沒有shake-up峰發生是銅鈰金屬催化劑中有Cu2O存有的特點。這表明銅飾金屬催化劑中因為氧化銅是高分散化方式存有的,與氧化鈰發生了較強的相互影響,促使含銅高的價態發生了轉變,進而造成了Cu 外來物種。

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              不一樣Ce加上量制取的金屬催化劑表層O1s的XPS譜圖如4所顯示。從圖內可以看得出金屬催化劑表層O1s具備類似峰型而且不對稱,這表明金屬催化劑表層具有不一樣氧情況,融合XPS剖析結果,可以分成晶格常數氧、甲基氧和吸咐氧三種。不一樣Ce加上量的金屬催化劑表層上O1s的XPS剖析結果如表1所顯示。從表格中可以,伴隨著Ce成分的提升,金屬催化劑表層的吸咐氧含量提升,但當Ce加上量超過1.5%時,吸咐氧的成分又降低。除此之外還能看得出,金屬催化劑表層的有機化學吸咐氧越高,催化活性越高,在有機物的CWAO中起主要功效。

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              2.2 活力成分承載量的危害

              承載量在催化的制取中有對金屬催化劑的特性具備很大的危害。負荷過多,易導致媒介表層微孔板阻塞,大幅度降低催化反應的活力,除此之外在化學反應全過程中,活力成分也更非常容易外流,不僅危害催化反應高效率更會導致二次污染。反過來如承載量過小,則活性中心也會降低,金屬催化劑活力也會減少。文中各自制作了活力成分含量為2%、4%、6%、8%、10%和12%的金屬催化劑,其他的制取標準都一樣[鍛燒溫度為600℃,n(Cu)∶n(Ce)=1)∶1]。表2表明承載量的不一樣對金屬催化劑活力的危害。從表格中結果中可以看得出,當承載量為6%時,金屬催化劑的催化反應實際效果最好是,相匹配的比表面與此同時也是較大的。當金屬催化劑的承載量超出6%時,伴隨著承載量的提升,COD污泥負荷慢慢減少。此外,當承載量超過10%時,這時的比表面比空缺媒介的比表面還需要小,因此負荷過多易造成媒介表明微孔板的阻塞。除此之外,負荷過多也會造成Cu正離子的溶出量慢慢擴大,由于適合金屬催化劑承載量的明確,針對催化活性和可靠性起著主導作用。

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              2.3 鍛燒溫度的危害

              鍛燒溫度的差異會對金屬催化劑的孔構造、晶粒度、表層構成及有機化學形狀造成危害,進而會立即更改催化活性、可靠性及其沖擊韌性等。文中各自制作了鍛燒溫度為450℃、550℃、600℃、700℃和800℃的金屬催化劑。表3為鍛燒溫度不一樣對金屬催化劑活力的危害。從表格中可以看得出,當鍛燒溫度為600℃時,COD污泥負荷最大。當溫度超過600℃時,伴隨著煅燒溫度的上升,COD污泥負荷慢慢減少,表明過高的鍛燒溫度非常容易引起金屬催化劑煅燒狀況,那樣會減少催化劑的活性,但鍛燒溫度上升,出水里的Cu正離子溶出量減少,提升了金屬催化劑的可靠性。

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              2.4 Ce加上量的危害

              稀有元素最表層電子結構具備5d空路軌,可以不錯的提升電子轉移路軌,因而具備較高的催化劑的活性。除此之外研究表明,CeO2不僅具備不錯的催化劑的活性,與此同時耐酸性工作能力十分強,在持續高溫下與氫氧化物融合成平穩的離子晶體,金屬催化劑在可靠性上可以獲得比較大的提高。文中制得了不一樣Ce加上量的金屬催化劑(活力成分總承載量為6%,鍛燒溫度為600℃)開展CWAO試驗,實驗結果如表4所顯示。由表格中可以看得出,Ce加上量為1.5%的金屬催化劑催化劑的活性最好是,自此伴隨著Ce加上量的提升,催化劑的活性卻慢慢減少,表明加上一定量的Ce添加量對催化劑的活性具有了助催化反應的功效,可是過多的Ce加上量會減少金屬催化劑的催化劑的活性,這可能是因為太多的CeO2會使活力成分CuO在催化的表層的占有率降低而產生的。除此之外,伴隨著Ce成分的提升,會減少Cu正離子的溶出量,表明Ce的加上有效的地提高了催化劑的活性和脫硫劑的可靠性。

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              2.5 金屬催化劑的多次重復使用特性

              為了更好地研究金屬催化劑的多次重復使用特性,將反映后的金屬催化劑通過離心式、去離子水清洗和烘干解決后,在同樣的試驗標準下開展反復多次應用。金屬催化劑的制取標準:活力成分總承載量為6%,鍛燒溫度為600℃,Ce加上量為1.5%。試驗結果如下圖5所顯示。由圖內可以看得出,金屬催化劑應用多次后COD污泥負荷與第一次應用時對比未發生顯著降低,表明該金屬催化劑具備不錯的可靠性,可以多次重復使用,具備一定的工業生產運用使用價值。

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              3、結果

              所制取的CuCeOx/TiO2-ZrO2金屬催化劑在活力成分總承載量為6%,鍛燒溫度為600℃,Ce加上量為1.5%的制取標準下催化劑的活性最大。該金屬催化劑在反映溫度為200℃、血氧為2MPa、反應速度為2h的同樣試驗標準下,多次重復使用多次,COD污泥負荷均維持在85%以上,展示出不錯的活力和可靠性,具有一定的工業生產運用使用價值。(來源于:常茂細胞生物學工程項目有限責任公司(江蘇生物化學手性分子工程設計研究所,南京工業大學環境生態工程與工程學校)

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            作者: 三六五環保公司

            專注于產品銷毀、再生資源回收回收、固廢危廢處置、污水污泥治理。

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